Близький інфрачервоний спектрометр

Принцип технології ближнього інфрачервоного спектрометра

Близький інфрачервоний спектр в основному генерується, коли молекулярна вібрація переходить з основного стану на високий рівень енергії через нерезонансну природу молекулярної вібрації. В основному реєструється подвоєння частоти та комбіноване поглинання частоти вібрації водневмісної групи X-H (X=C, N, O). . Різні групи (такі як метил, метилен, бензольні кільця тощо) або одна й та сама група мають очевидні відмінності в довжині хвилі поглинання та інтенсивності ближнього інфрачервоного випромінювання в різних хімічних середовищах.

Близька інфрачервона спектроскопія має багату інформацію про структуру та склад і дуже підходить для вимірювання складу та властивостей вуглеводневих органічних речовин. Однак у ближній інфрачервоній області спектру інтенсивність поглинання слабка, чутливість відносно низька, а смуги поглинання широкі та серйозно перекриваються. Тому дуже важко проводити кількісний аналіз, спираючись на традиційний метод встановлення робочої кривої. Розвиток хемометрики заклав математичну основу для вирішення цієї проблеми. Він працює за принципом: якщо склад зразка однаковий, то його спектр буде таким же, і навпаки. Якщо ми встановлюємо відповідність між спектром і параметрами, що підлягають вимірюванню (називається аналітичною моделлю), тоді, поки вимірюється спектр зразка, необхідні дані параметрів якості можна швидко отримати через спектр і вищевказану відповідність.

Як вимірювати ближню інфрачервону спектроскопію

Як і звичайний молекулярно-абсорбційний спектрометричний аналіз, вимірювання спектру пропускання зразків розчину в технології ближньої інфрачервоної спектроскопії є одним із основних методів вимірювання. Крім того, він також зазвичай використовується для прямого вимірювання спектру дифузного відбиття твердих зразків, таких як пластівці, гранули, порошки та навіть в’язкі рідини або зразки пасти. У галузі спектроскопії ближнього інфрачервоного діапазону широко використовувані методи вимірювання включають пропускання, дифузне відбиття, дифузне пропускання та трансфлексію.

1. Режим передачі

Подібно до інших спектрів молекулярного поглинання, вимірювання спектра пропускання в ближньому інфрачервоному діапазоні використовується для чистих, прозорих і однорідних зразків рідини. Найбільш часто використовуваним аксесуаром для вимірювання є кварцова кювета, а показником вимірювання є абсорбція. Співвідношення між спектральним поглинанням, довжиною оптичного шляху та концентрацією зразка узгоджується із законом Ламберта-Бера, тобто поглинання прямо пропорційне довжині оптичного шляху та концентрації зразка. Це основа для кількісного аналізу ближньої інфрачервоної спектроскопії.

Чутливість ближньої інфрачервоної спектроскопії дуже низька, тому, як правило, немає необхідності розбавляти зразок під час аналізу. Однак розчинники, включаючи воду, мають очевидне поглинання ближнього інфрачервоного світла. Коли оптичний шлях кювети занадто великий, абсорбція буде дуже високою, навіть насиченою. Тому, щоб зменшити помилки аналізу, абсорбцію виміряного спектру найкраще контролювати в межах 0,1-1, і зазвичай використовують кювети 1-10 мм. Іноді для зручності часто можна побачити спектроскопічні вимірювання в ближньому інфрачервоному діапазоні з абсорбцією від 0,01 до 1,5 або навіть 2.

2. Режим дифузного відбиття

Видатні переваги технології ближньої інфрачервоної спектроскопії, такі як неруйнівне вимірювання, відсутність необхідності підготовки зразків, простота та швидкість тощо, головним чином випливають із режиму збору спектру дифузного відбиття. Режим дифузного відбиття можна використовувати для вимірювання твердих зразків, таких як порошки, блоки, листи та шовк, а також напівтвердих зразків, таких як пасти та пасти. Зразок може мати будь-яку форму, наприклад, фрукти, таблетки, злаки, папір, молочні продукти, м’ясо тощо. Спеціальна підготовка зразків не потрібна, їх можна вимірювати безпосередньо.

Спектр дифузного відбиття в ближньому інфрачервоному діапазоні не відповідає закону Ламберта-Бера, але попередні дослідження виявили, що поглинання дифузного відбиття (фактично від’ємний логарифм відношення відбиття зразка до еталонного) і концентрація мають певний зв’язок за певних умов . Для лінійної залежності умови, які повинні бути виконані, включають достатньо велику товщину зразка, вузький діапазон концентрацій, узгодженість фізичного стану зразка та умов спектрального вимірювання тощо. Таким чином, використання спектроскопії дифузного відбиття також може використовувати для кількісного аналізу з використанням багатовимірної корекції, наприклад спектроскопії пропускання.

3. Дифузний спосіб передачі

Дифузний режим пропускання – це вимірювання спектру пропускання твердого зразка. Коли падаюче світло опромінює твердий зразок, який не є надто товстим, світло пропускається та дифузно відбивається всередині зразка, а потім проходить крізь зразок і записує спектр на спектрометрі. Це дифузний спектр пропускання. Режим дифузного пропускання часто використовується для вимірювань ближньої інфрачервоної спектроскопії таблеток, зразків фільтрувального паперу та тонкошарових зразків. Його спектральна абсорбція має лінійну залежність від концентрації компонента.

4. Трансфлективний режим

Вимірювання спектру пропускання зразка розчину полягає в пропусканні падаючого світла через зразок і вимірюванні спектра пропускання з іншого боку. На відміну від цього, у трансфлективному режимі відбивне дзеркало розміщується позаду розчину зразка. Падаюче світло проходить через зразок і відбивається дзеркалом перед тим, як знову потрапити в розчин зразка. Трансфлективний спектр вимірюється з тієї самої сторони падаючого світла. Світло проходить через зразок двічі, тому довжина оптичного шляху вдвічі більша за нормальний спектр пропускання. Трансфлективний режим призначений для зручності вимірювання спектрів. Оскільки падаюче та відбите світло розташовані з однієї сторони, ви можете встановити як шлях падаючого, так і відбитого світла в одному зонді та встановити порожнину на передньому кінці зонда. Верх - відбивач. Під час використання зонд вставляється в розчин, розчин потрапляє в порожнину, світло потрапляє в розчин від шляху падаючого світла, відбивається назад до розчину на відбивачі, а потім потрапляє в шлях відбитого світла і потрапляє в спектрометр для вимірювання спектру. По суті, спектр пропускання та відбиття також є спектром пропускання, тому його поглинання має лінійну залежність від концентрації.